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四川某生物科技公司来实验室做工艺验证实验

时间:2024-04-16 09:19:15 作者:小编 点击:

四川某生物科技公司来实验室做工艺验证实验

一、 反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替) 

理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。

原料:编号()熔点26oC、沸点138oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒中等挥发性液体。

原料二:编号(二甲基硫醚)熔点-98oC、沸点38oC、密封避光低温保存、弱碱性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

原料三:编号(盐酸)熔点-27oC、沸点48oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

二、 原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。

名称

分子式

分子量

投料量

混合后密度

备注

底物

/

/

190.15g

0.94

反应物A

二甲基硫醚

C2H6S

62

170.82g

HCl·H20


730.08g

1

反应物B

按照上表投料量反应物与二甲基硫醚配制反应物A

按照上表投料量盐酸730.08 g配制反应物B

将反应物B缓慢滴加至反应物A中,滴加过程控制温度低于35℃,滴毕升温至50-55℃回流反应4h;

反应中无气体产生且外观澄清,反应无固体或粘稠体生成。

三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)

 

条件

名称

体积流量

ml/min

质量流量

g/min

摩尔比(约)

温度

压力

kPa

停留时间/s

备注

1

A

2

1.88


30

常压

900

15分钟后接入50℃水浴搅拌4小时

B

4

4


2

 

A

4

3.76


30

常压

450

10分钟后接入50℃水浴搅拌4小时

B

8

8


3

A

2

1.88


55

350

900

直接取样

B

4

4


4

A

4

3.76


55

350

450

直接取样

B

8

8


5

A

4

3.76


65

450

450

直接取样

B

8

8


 

 

四: 实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)

 

目标产物及反应物水溶性较好,常规用纯水置换清洗反应器即可。

  

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