四川某生物科技公司来实验室做工艺验证实验
一、 反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替)
理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。
原料一:编号(底物)熔点26oC、沸点138oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒中等挥发性液体。
原料二:编号(二甲基硫醚)熔点-98oC、沸点38oC、密封避光低温保存、弱碱性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。
原料三:编号(盐酸)熔点-27oC、沸点48oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。
二、 原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。
名称 | 分子式 | 分子量 | 投料量 | 混合后密度 | 备注 |
底物 | / | / | 190.15g | 0.94 | 反应物A |
二甲基硫醚 | C2H6S | 62 | 170.82g | ||
盐酸 | HCl·H20 | 730.08g | 1 | 反应物B |
按照上表投料量反应物与二甲基硫醚配制反应物A;
按照上表投料量盐酸730.08 g配制反应物B;
将反应物B缓慢滴加至反应物A中,滴加过程控制温度低于35℃,滴毕升温至50-55℃回流反应4h;
反应中无气体产生且外观澄清,反应无固体或粘稠体生成。
三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)
条件 | 名称 | 体积流量 ml/min | 质量流量 g/min | 摩尔比(约) | 温度 ℃ | 压力 kPa | 停留时间/s | 备注 |
1 | A | 2 | 1.88 | 30 | 常压 | 900 | 15分钟后接入50℃水浴搅拌4小时 | |
B | 4 | 4 | ||||||
2
| A | 4 | 3.76 | 30 | 常压 | 450 | 10分钟后接入50℃水浴搅拌4小时 | |
B | 8 | 8 | ||||||
3 | A | 2 | 1.88 | 55 | 350 | 900 | 直接取样 | |
B | 4 | 4 | ||||||
4 | A | 4 | 3.76 | 55 | 350 | 450 | 直接取样 | |
B | 8 | 8 | ||||||
5 | A | 4 | 3.76 | 65 | 450 | 450 | 直接取样 | |
B | 8 | 8 |
四: 实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)
目标产物及反应物水溶性较好,常规用纯水置换清洗反应器即可。