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苯甲醇液相氧化合成苯甲醛的连续流工艺下

时间:2024-04-12 09:43:38 作者:小编 点击:

为了实现对 TEMPO催化苯甲醇氧化反应工艺条件的优化控制, 提出了连续流反应装置的设计方案和连续化工艺条件试验方案,本方法具有操作简单、氧化过程稳定可控、生产效率高等优点,在TEMPO催化醇氧化合成具有高附加值的醛酮的放大和规模化上具有良好的应用前景。

在实验中,将苯甲醇、TEMPO 和溶剂按照一定摩尔比例搅拌混合均匀,用硫酸调节次氯酸盐溶液 pH=8,分别将两种物料加入储罐中。两股物料分别经计量泵连续泵入微通道反应器中经预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由恒温控温装置进行控制。通过调节计量泵的流速控制反应物料的摩尔配比,通过改变入微通道反应器的长度来控制反应液的停 留时间。在反应完成后,产物从反应器出口流出进入收集罐,加入硫代硫酸钠淬灭反应,产物经蒸馏分离后得到目标产物。

通过实验结果可知与传统釜式间歇工艺相比,连续流微通道反应器的换热面积是普通釜式反应器的1000倍,通过快速换热,反应生产的热点被消除,有效提高原料的转化率与产品的选择性,而且大大缩 短 了 停 留 时 间, 反 应 区 持 液 量 仅 为 釜 式 1/1000,且体系封闭,放大效应微弱,副反应少,通过过程强化、精确控温以及减少反应区持液量,

实现了产品的连续、安全、高效、稳定生产,产品纯度和品质显著提高。

结论是相对于常规的间歇式反应工艺,采用连续流微通道反应器进行苯甲醇氧化合成苯甲醛,具有操作简单、反应过程稳定可控、生产效率高的优点,可进一步为由醇氧化制备其他高附加值的醛酮的放大生产提供一条可工业化应用的途径。