一、 反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替)
理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。
原料一:98%浓硫酸,强酸,强腐蚀性,无色粘稠液体,其密度为1.84g·cm-3,熔点:10℃;沸点:338℃。与水混合时放出大量的热。
原料二:95%发烟硫酸(AR, 95%, 250ml),强酸,是一种强氧化剂,它可腐蚀各种金属和材料(除铝和特殊的铬合金钢),遇潮气或受热分解而成有刺鼻臭味的二氧化氮。沸点: 120.5℃,密度: 1.48。
原料三:原料A,固体,白色至浅黄色粉末固体,有机合成中间体,无明显毒性和健康危害,无气味,正常条件下稳定,熔点>360℃
二、 原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。
名称 | 分子式 | 分子量 | 投料量 | 摩尔比 | 备注 |
原料A | - | 126 | 20克 | 1 | 1.9g/mL |
98%浓硫酸 | H2SO4 | 98 | 150克 | 10 | |
95%发烟硝酸 | HNO3 | 63.01 | 100克 | 10 |
常压反应,反应温度低于10摄氏度(反应釜夹套温度设置零下10摄氏度),加料时间3h,加料结束后10摄氏度反应1小时,恢复室温反应3小时。
配料:20摄氏度下按照重量比原料A:浓硫酸=1:75的配比来配置原料A溶液,密度约1.9g/mL,需搅拌4小时以上才能充分溶解,形成黄色澄清溶液。9(20℃冷浴50g,50g,50g…投料,投完室温搅拌12个小时以上)*实验室提前配料*
硝化:将原料A的硫酸溶液降温至5摄氏度左右,滴加发烟硝酸(5倍原料A质量),控制体系温度低于10摄氏度;加料时间3h,加料结束后10摄氏度反应1小时(此时无白色固体颗粒生成),恢复室温反应3小时(1小时收率低,实验室只做到30℃)。
反应中后期有白色细小颗粒固体产生,随时间积累固体量增加,颜色变清黄,建议后期转管式反应。
水解:将硝化料液滴加入5倍体积的冰水中,淬灭反应,水解约1小时左右有大量固体析出。
三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)
名称 | 体积流量 ml/min | 质量流量 g/min | 摩尔比(约) | 温度 ℃ | 压力 kPa | 停留时间/s | 备注 | |
1 | A | 2.66 | 约5.05 | 1 | 10 | 常压 | 1200 | 15分钟后接入30℃水浴搅拌3小时 |
B | 2 | 3 | 10 | |||||
2
| A | 5.32 | 约10.1 | 1 | 10 | 常压 | 600 | 15分钟后接入30℃水浴搅拌3小时 |
B | 4 | 6 | 10 | |||||
3 | A | 5.32 | 约10.1 | 1 | 20 | 常压 | 600 | 15分钟后接入30℃水浴搅拌3小时 |
B | 4 | 6 | 10 | |||||
4 | A | 2.66 | 约5.05 | 1 | 10 | 常压 | 1200 | 后接入35℃反应器,出液后直接淬灭 |
B | 2 | 3 | 10 | |||||
5 | A | 5.32 | 约10.1 | 1 | 10 | 常压 | 600 | 后接入35℃反应器,出液后直接淬灭 |
B | 4 | 6 | 10 |
四: 实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)
浓硫酸冲洗后水洗
五: 检测方法:
TLC薄层色谱检测产物即可,或HPLC。