倪 伟1 ,马晓明2 ,陈代祥2 ,辜顺林2 ,刘建武2 ,沈介发2 ,严生虎2 ,张 跃2 ,王利群2
( 1.南通龙翔化工有限公司技术部,江苏 南通 226133; 2.常州大学 制药与生命科学学院,江苏 常州 213164) 收稿日期: 2015-11-26 基金项目: 江苏省产学研前瞻性联合研究项目( BY2015027-04) 作者简介: 倪 伟( 1981—) ,男,江苏南通人,工程师,硕士,主要研究方向为精细有机合成; 马晓明( 联系人) ,讲师,E-mail: mxm.wuxi@ cczu. edu.cn. 引用本文: 倪伟,马晓明,陈代祥,等.微通道反应器中合成二硝基萘的连续流工艺[J].南京工业大学学报( 自然科学版) ,2016,38( 3) : 120-125.
摘 要: 在微通道反应器中,以萘和硝酸为原料,设计连续合成二硝基萘( DNN) 的新工艺。考察硝酸浓度、反应温 度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明: 最佳工艺条件为 95% HNO3 作硝化剂、n( 萘) ∶n( 硝酸) = 1 ∶6、反应温度 70 ℃、反应系统总通量为 42. 4 mL/min。在最佳工艺条件下,产 物二硝基萘的粗品收率为 95%,1,5-DNN 和 1,8-DNN 的总选择性为 90%左右。与传统生产工艺相比,微通道反应 器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。
关键词: 硝化反应; 二硝基萘; 连续流工艺