传统釜式工艺与连续绝热硝化对比 在最佳工艺条件下,取微反应系统反应产物中 酸相部分与传统釜式反应产物中酸相部分,采用外 标法,通过气相色谱分析其中有机物的质量分数, 结果如表5所示。从结果可以看出,相比于传统釜 式工艺,采用微反应系统进行绝热硝化的反应时间 大幅降低,酚质量分数、分相后酸相中有机物的质 量分数均明显减少,硝酸利用率也较为接近。 结论 基于微化工技术,针对 DNT 及多硝基酚的质 量分数,在甲苯过量的条件下采用连续绝热反应优 化了硝化反应工艺参数,结果如下。 (1)当甲苯过量时,甲苯起到萃取的作用,酸 相中有机物的质量分数降低至0.18%,有利于后续 废酸处理。 (2)相较于传统釜式工艺,采用连续绝热硝化 后,反应时间大幅降低,多硝基酚质量分数减少 50%以上。 (3) 使用 73% 硫酸、反应初温为 35℃、硝酸 甲苯摩尔比为0.6、硫酸硝酸质量比为10、反应体 系停留时间为 240s 时工艺条件最优,此时硝酸利 用率大于97%、DNT的质量分数为0.84%、多硝基 酚的质量分数为0.12%。