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微通道反应水热晶化法制备羟基 磷灰石纳米粉体

时间:2025-01-13 09:16:06 作者:小编 点击:

11 实验原料及设备 硝酸钙CaNO·4H分析纯磷酸氢 二铵NHHPO分 析 纯氨 水NH· 分 析 纯25% mass); 无 水 乙 醇CHCHOH分 析 纯99.7% mass)。 以 上 原 料均购自国药集团化学试剂北京有限公司去离子 水由实验室自制实验设备如图所示由储液瓶进料泵量计和微反应器等部分组成实验设备的核心部分 是金属套管式微通道反应器该微反应器外观尺寸 25mm×320mm由内外管组装构成内管 外径 为 15 mm外 管 内 径 为 15.516 16.5 mm故由管间环隙形成的微通道高度为250500 750μ内管邻近其锥形闭合端的管壁上有一 段微孔环带区域该区域长度为1cm开孔率为 46%微孔孔径为40μ外管壁上设有出料口12 犎犃犘纳米粉体的制备工艺 制备 工 艺 流 程 如 图 所 示按 照 Ca= 1.67将 原 料 CaNO· 4HNHHPO分别溶于去离子水中配制反应溶 两溶液在配制过程中均用氨水调节 pH 值为 10实 验 采 用 两 台 离 心 泵分 别 将 连 续 相 CaNO溶液和分散相 NHHPO溶液输送 到套管式微通道反应器的外管和内管中两相流量 通过调节泵的转速根据流量计显示值加以控制反应物流量比是指连续相与分散相流量之比两相 总流量 为 3L·min-1当 流 量 比 依 次 为 1∶11.67∶13.33∶15∶1对应的连续相浓度0.1110.0890.0720.067mol·-1分散 相浓度为 0.0670.0890.1440.2 mol·-1分散相流到内管的微孔环带区域时在微孔两侧压 力差驱动下通过微孔分散到外管中并与连续相在 微通道内以错流方式混合反应从出料口移出的浆 料产物立即转入内衬聚四氟乙烯的水热釜内进行 水热晶化处理水热产物随后用去离子水无水乙 醇反复多次抽滤洗涤所得沉淀产物在80℃下烘 12h后再经研磨即得到 HAP纳米粉体