１１ 实验原料及设备 硝酸钙：Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ，分析纯；磷酸氢 二铵： （ＮＨ４）２ＨＰＯ４，分 析 纯；氨 水：ＮＨ３ · Ｈ２Ｏ， 分 析 纯，２５％ （ｍａｓｓ）； 无 水 乙 醇： ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ，分 析 纯，９９．７％ （ｍａｓｓ）。 以 上 原 料均购自国药集团化学试剂北京有限公司。去离子 水由实验室自制。 实验设备如图１所示，由储液瓶、进料泵、流 量计和微反应器等部分组成。实验设备的核心部分 是金属套管式微通道反应器，该微反应器外观尺寸 为２５ｍｍ×３２０ｍｍ，由内、外管组装构成，内管 外径 为 １５ ｍｍ， 外 管 内 径 为 １５．５、１６ 或 １６．５ ｍｍ，故由管间环隙形成的微通道高度为２５０、５００ 或７５０μｍ。内管邻近其锥形闭合端的管壁上有一 段微孔环带区域，该区域长度为１ｃｍ，开孔率为 ４６％，微孔孔径为４０μｍ。外管壁上设有出料口。１２ 犎犃犘纳米粉体的制备工艺 制备 工 艺 流 程 如 图 ２ 所 示，按 照 狀（Ｃａ） ∶ 狀（Ｐ）＝ １．６７， 将 原 料 Ｃａ（ＮＯ３ ）２ · ４Ｈ２Ｏ 和 （ＮＨ４）２ＨＰＯ４ 分别溶于去离子水中，配制反应溶 液，两溶液在配制过程中均用氨水调节 ｐＨ 值为 ９～１０。实 验 采 用 两 台 离 心 泵， 分 别 将 连 续 相 Ｃａ（ＮＯ３）２ 溶液和分散相 （ＮＨ４）２ＨＰＯ４ 溶液输送 到套管式微通道反应器的外管和内管中，两相流量 通过调节泵的转速，根据流量计显示值加以控制， 反应物流量比是指连续相与分散相流量之比，两相 总流量 为 ３Ｌ·ｍｉｎ－１。当 流 量 比 依 次 为 １∶１、 １．６７∶１、３．３３∶１和５∶１时，对应的连续相浓度为０．１１１、０．０８９、０．０７２、０．０６７ｍｏｌ·Ｌ－１，分散 相浓度为 ０．０６７、０．０８９、０．１４４、０．２ ｍｏｌ·Ｌ－１。 分散相流到内管的微孔环带区域时，在微孔两侧压 力差驱动下通过微孔分散到外管中，并与连续相在 微通道内以错流方式混合反应。从出料口移出的浆 料产物立即转入内衬聚四氟乙烯的水热釜内，进行 水热晶化处理。水热产物随后用去离子水、无水乙 醇反复多次抽滤洗涤，所得沉淀产物在８０℃下烘 干１２ｈ后再经研磨即得到 ＨＡＰ纳米粉体。
