11 实验原料及设备 硝酸钙:Ca(NO3)2·4H2O,分析纯;磷酸氢 二铵: (NH4)2HPO4,分 析 纯;氨 水:NH3 · H2O, 分 析 纯,25% (mass); 无 水 乙 醇: CH3CH2OH,分 析 纯,99.7% (mass)。 以 上 原 料均购自国药集团化学试剂北京有限公司。去离子 水由实验室自制。 实验设备如图1所示,由储液瓶、进料泵、流 量计和微反应器等部分组成。实验设备的核心部分 是金属套管式微通道反应器,该微反应器外观尺寸 为25mm×320mm,由内、外管组装构成,内管 外径 为 15 mm, 外 管 内 径 为 15.5、16 或 16.5 mm,故由管间环隙形成的微通道高度为250、500 或750μm。内管邻近其锥形闭合端的管壁上有一 段微孔环带区域,该区域长度为1cm,开孔率为 46%,微孔孔径为40μm。外管壁上设有出料口。12 犎犃犘纳米粉体的制备工艺 制备 工 艺 流 程 如 图 2 所 示,按 照 狀(Ca) ∶ 狀(P)= 1.67, 将 原 料 Ca(NO3 )2 · 4H2O 和 (NH4)2HPO4 分别溶于去离子水中,配制反应溶 液,两溶液在配制过程中均用氨水调节 pH 值为 9~10。实 验 采 用 两 台 离 心 泵, 分 别 将 连 续 相 Ca(NO3)2 溶液和分散相 (NH4)2HPO4 溶液输送 到套管式微通道反应器的外管和内管中,两相流量 通过调节泵的转速,根据流量计显示值加以控制, 反应物流量比是指连续相与分散相流量之比,两相 总流量 为 3L·min-1。当 流 量 比 依 次 为 1∶1、 1.67∶1、3.33∶1和5∶1时,对应的连续相浓度为0.111、0.089、0.072、0.067mol·L-1,分散 相浓度为 0.067、0.089、0.144、0.2 mol·L-1。 分散相流到内管的微孔环带区域时,在微孔两侧压 力差驱动下通过微孔分散到外管中,并与连续相在 微通道内以错流方式混合反应。从出料口移出的浆 料产物立即转入内衬聚四氟乙烯的水热釜内,进行 水热晶化处理。水热产物随后用去离子水、无水乙 醇反复多次抽滤洗涤,所得沉淀产物在80℃下烘 干12h后再经研磨即得到 HAP纳米粉体。